Wie läuft eine Destillation ab? Fraktionierte Destillation Schritt für Schritt und Antworten auf häufige Fragen

Wie läuft eine Destillation ab? Die vergorene Maische wird in der Brennblase erhitzt, bis das Wasser-Ethanol-Gemisch bei etwa 78 bis 100 °C zu sieden beginnt. Die Dämpfe kondensieren im Kühler, und die fraktionierte Destillation teilt das Destillat in drei Fraktionen: Vorlauf (wird verworfen), Mittellauf (das eigentliche Ethanol, am Kolonnenkopf ca. 78,3-78,5 °C) und Nachlauf mit höheren Alkoholen.

Das Wichtigste in Kürze

• Ethanol siedet bei 78,3 °C und 1.013 hPa. Ein Gemisch mit Wasser siedet im Bereich von ca. 78 bis 100 °C.
• Die Fraktionen kommen in dieser Reihenfolge: Vorlauf → Mittellauf → Nachlauf. Der Vorlauf enthält Aldehyde und Ester, nicht Methanol.
• Methanol verteilt sich über den gesamten Brand und reichert sich im Nachlauf an. Mit dem Thermometer lässt es sich nicht „abtrennen“.
• Weder mit Destillation noch mit Rektifikation unter Atmosphärendruck überwinden Sie das Azeotrop (in der Praxis ca. 96 Vol.-%).
• Ein Alkoholometer ist auf 20 °C kalibriert. In wärmerer Flüssigkeit zeigt es zu viel an.

 

Wie läuft eine Destillation ab? Die fünf Phasen des Prozesses

Die Destillation trennt die Bestandteile einer Flüssigkeit nach ihrer Flüchtigkeit. Was leichter verdampft, geht früher in den Dampf über. Der Rest bleibt länger in der Brennblase. In der Praxis lässt sich der gesamte Prozess in fünf Phasen gliedern.

Schritt 1: Gärung der Maische

Bevor etwas in die Brennblase kommt, muss die Hefe den Zucker in Alkohol umwandeln. Eine optimale Maische hat 18-22 °Blg. Über ca. 25 °Blg arbeitet die Hefe schlechter oder stirbt ab, weil der osmotische Druck für sie zu hoch wird. Die Gärung läuft meist bei 18-25 °C, je nach Hefestamm. Jedes tatsächlich vergorene Grad Blg ergibt ca. 0,6 Vol.-% Alkohol in der Maische. Entscheidend ist also der Rückgang des Blg-Werts, nicht der Ausgangswert.

Schritt 2: Erhitzen und Sieden

Die Brennblase wird erhitzt, bis das Gemisch siedet. Es siedet aber nicht bei einer festen Temperatur. Je mehr Ethanol es enthält, desto näher liegt der Siedepunkt bei 78 °C, je mehr Wasser, desto näher bei 100 °C. Großen Einfluss hat auch der Luftdruck: Pro 10 hPa ändert sich die Siedetemperatur um ca. 0,3 °C. Deshalb „verschiebt“ sich bei niedrigem Luftdruck alles nach unten.

Schritt 3: Vorlauf

Zuerst kommen die flüchtigsten Verbindungen, also Acetaldehyd, Aceton, Ethylacetat und andere Ester. Sie riechen nach Lösungsmittel. Diese Fraktion ist nicht zum Verzehr geeignet. Als Richtwert gelten ca. 30-50 ml Vorlauf pro Kilogramm Zucker in der Maische. Er wird langsam abgenommen.

Schritt 4: Mittellauf

Der Mittellauf (das Herzstück) ist das eigentliche Ethanol. Ein Zeichen für einen guten Schnitt ist eine stabile Temperatur am Kolonnenkopf von ca. 78,3-78,5 °C bei 1 atm. Eine konstante Temperatur bedeutet jedoch keinen reinen Alkohol, denn die obere Grenze ist das Azeotrop.

Schritt 5: Nachlauf

Gegen Ende einer einfachen Destillation erscheinen höhere Alkohole, also Fuselöle. Dann steigt die Temperatur in der Brennblase, und die Temperatur am Kolonnenkopf beginnt über ca. 78,5 °C zu kriechen. Das ist das Signal, dass der Mittellauf zu Ende ist.

Brennblase
Maische, Heizelement

Kolonne
Dämpfe steigen auf

Kolonnenkopf
ca. 78,3-78,5 °C

Kühler
Dämpfe kondensieren
DS18B20

DS18B20
1. Vorlauf
Aldehyde, Ester - verwerfen

2. Mittellauf
Ethanol, stabiler Kopf

3. Nachlauf
Fuselöle, Methanol im Nachlauf
Rote Punkte: Messstellen der digitalen DS18B20-Fühler (1-Wire, ±0,5 °C)

Schnitt durch Brennblase und Kolonne: So läuft die Destillation ab, vom Sieden der Maische bis zu den Dämpfen am Kolonnenkopf.

Temperaturen bei der Destillation - Tabelle

Die Tabelle fasst die Werte zusammen, die Sie kennen sollten, bevor Sie die Anzeigen des Thermometers deuten. Denken Sie aber daran, dass ein Thermometer immer die Temperatur des gesamten Gemischs zeigt, nicht die einer einzelnen Substanz.

Die Daten zu Ethanol stammen aus der Datenbank NIST Chemistry WebBook.

Häufige Fragen zum Ablauf der Destillation

Bei welcher Temperatur siedet Alkohol?

Reines Ethanol siedet bei 78,3 °C und einem Luftdruck von 1.013 hPa. Eine Maische ist jedoch ein Gemisch mit Wasser und siedet daher je nach Alkoholgehalt bei ca. 78 bis 100 °C. Je weniger Ethanol übrig ist, desto mehr steigt die Temperatur in der Brennblase. Außerdem senkt ein Druckabfall um ca. 33 hPa die Siedetemperatur um etwa 1 °C. Deshalb kann dieselbe Anlage an einem trüben Tag andere Werte zeigen als bei Hochdruck.

Entfernt das Abtrennen des Vorlaufs das Methanol?

Nein. Mit dem Vorlauf entfernen Sie Aldehyde und Ester, nicht Methanol. Das ist der gefährlichste Mythos im Netz. Reines Methanol siedet zwar bei 64,7 °C, in einer Wasser-Ethanol-Lösung trennt es sich aber nicht am Anfang ab. Seine Flüchtigkeit im Verhältnis zu Ethanol steigt erst, wenn die Alkoholkonzentration sinkt. Deshalb verteilt sich Methanol über den gesamten Brand und reichert sich im Nachlauf an. Es lässt sich also nicht „nach Thermometer abtrennen“, und ein Peak bei 64,7 °C zeigt sich nie. Methanol ist stark giftig und kann zu Erblindung und sogar zum Tod führen. Wirksamen Schutz bieten der Verzicht auf das Vergären pektinreicher Rohstoffe, etwa schlecht vorbereiteten Steinobsts, und der Verzicht darauf, die Destillation mit Gewalt weit in den Nachlauf zu treiben.

Warum wird der Vorlauf dann überhaupt abgetrennt?

Weil er Acetaldehyd, Aceton und Ethylacetat enthält, also reizende und ungenießbare Verbindungen. Es geht also nicht nur um den Geschmack. Der Vorlauf ist schlicht nicht zum Verzehr geeignet, auch wenn sein Abtrennen das Methanolproblem nicht löst.

Woran erkennt man das Ende des Mittellaufs?

Das Ende des Mittellaufs zeigt sich an zwei Signalen gleichzeitig. Erstens steigt die Temperatur in der Brennblase deutlich. Zweitens ist die Temperatur am Kolonnenkopf nicht mehr stabil und beginnt über ca. 78,5 °C zu kriechen. Dann beginnt der Nachlauf mit den Fuselölen. Eine Messung an zwei Stellen, also in der Brennblase und am Kolonnenkopf, liefert ein deutlich sichereres Bild als ein einzelner Wert.

Warum lässt sich kein 100-prozentiger Alkohol gewinnen?

Weil Ethanol mit Wasser ein Azeotrop bildet. Dieses Gemisch mit ca. 95,6 Gew.-% Ethanol (ca. 97 Vol.-%) siedet bei ca. 78,15 °C, und sein Dampf hat dieselbe Zusammensetzung wie die Flüssigkeit. In der Praxis hat der Alkohol aus der Kolonne ca. 96 Vol.-%. Stärkeres Heizen ändert daran nichts. Reines Ethanol erfordert Molekularsiebe oder eine Azeotropdestillation. Deshalb bedeuten stabile 78 °C am Kolonnenkopf keinen „100-prozentigen Alkohol“.

Wie viel Alkohol entsteht aus 1 kg Zucker?

Theoretisch entstehen aus 1 kg Saccharose 0,538 kg Ethanol, also ca. 0,68 l. In der Praxis erreicht man 85-90 % dieses Werts, also ca. 0,58-0,61 l reinen Alkohol. Das beliebte „ein Liter aus einem Kilo“ ist physikalisch unmöglich. Berechnungen zu Maische, Alkoholgehalt und Verdünnung erledigen Sie mit unserem Destillationsrechner.

Wie misst man den Alkoholgehalt eines Destillats richtig?

Ein Alkoholometer ist auf 20 °C kalibriert, gemäß den Alkoholtafeln der OIML. Außerhalb dieser Temperatur verursacht jedes Grad einen Fehler von ca. 0,3-0,4 Vol.-%. Wärmere Flüssigkeit hat eine geringere Dichte, das Aräometer sinkt tiefer ein und zeigt einen zu hohen Wert. Eine Anzeige von 45 % bei 25 °C entspricht zum Beispiel tatsächlich ca. 43 % bei 20 °C. Außerdem misst ein Aräometer nur in einer reinen Wasser-Ethanol-Lösung zuverlässig. Zucker, Ester oder Nachlauf verfälschen das Ergebnis. Mehr dazu im Ratgeber zur Messung des Alkoholgehalts.

Wie viel Wasser gibt man beim Verdünnen dazu?

Mehr, als eine einfache Formel angibt, denn diese berücksichtigt die Volumenkontraktion nicht. Laut den OIML-Tafeln braucht 1 l Alkohol mit 95 %, der auf 40 % herabgesetzt wird, ca. 1,44 l Wasser, nicht 1,375 l. Ein Liter Alkohol und ein Liter Wasser ergeben zusammen ca. 1,93 l. Aus Sicherheitsgründen gießt man den Alkohol ins Wasser, nicht umgekehrt.

Sind Alkoholdämpfe gefährlich?

Ja, und zwar schon bei Raumtemperatur. Der Flammpunkt von Ethanol liegt bei ca. 12-13 °C, die untere Explosionsgrenze bei nur ca. 3,1-3,3 Vol.-% in der Luft. Deshalb erfordert jede Destillation, auch von Hydrolaten, gute Belüftung und Arbeiten fern von offenem Feuer.

Ein Aräometer sinkt in wärmerer Flüssigkeit tiefer ein. Deshalb misst man bei der Destillation den Alkoholgehalt bei 20 °C.

Wie läuft die Destillation in einer Rektifikationskolonne ab?

In einer Rektifikationskolonne laufen dieselben Vorgänge ab, jedoch vielfach hintereinander. Die Dämpfe steigen durch die Füllkörper, zum Beispiel Edelstahlspiralen, nach oben, und das Kondensat fließt nach unten zurück. In jedem Abschnitt der Kolonne tauschen Flüssigkeit und Dampf Bestandteile aus. Dadurch sammelt sich am Kolonnenkopf die flüchtigste Fraktion, und der Schnitt ist viel schärfer als bei einer einfachen Destillation.

Entscheidend ist die Heizleistung. Der Flutpunkt einer 2-Zoll-Kolonne liegt im Bereich von Kilowatt, nicht von einigen Dutzend Watt. Zu geringe Leistung bringt die Blasenfüllung gar nicht zum Sieden, zu hohe flutet die Kolonne. Der Mittellauf wird langsam abgenommen: bei der Rektifikation mit unter 10 ml/min pro 1 kW Leistung. Interessant verhalten sich die Fuselöle. Bei niedriger Ethanolkonzentration bleiben sie in der Zone von ca. 40-47 % hängen und sammeln sich im mittleren Teil der Kolonne, deshalb haben aufwendigere Konstruktionen eine seitliche Fuselölabnahme.

Die Temperatur in der Kolonne wird mit digitalen DS18B20-Fühlern gemessen (1-Wire-Bus, Genauigkeit ±0,5 °C). Sie werden in der Brennblase, an der Kolonne und am Kolonnenkopf montiert. Arbeitet der Kühler im INOX-Modus, misst ein separater NTC-Fühler die Temperatur seines Mantels.

Das Innere einer Rektifikationskolonne: Dampf und Kondensat im Gegenstrom und die Zone, in der sich Fuselöle sammeln.

Temperaturkontrolle per Smartphone: EQUINOX T-4 und EQUINOX-RK.10

Da der gesamte Prozess auf Messwerten aus Brennblase und Kolonnenkopf beruht, erleichtert eine bequeme Messung vieles. Der polnische Hersteller termometrwifi.pl bietet zwei Stufen der Kontrolle.

EQUINOX T-4 ist ein WLAN-Thermometer für die Destillation mit vier Fühlern und eingebautem Drucksensor, dank dem es die Korrektur der Siedetemperatur bei Luftdruckänderungen anzeigt. Es zeigt die Temperaturen in der App an und sendet für jeden Fühler einen Grenzwertalarm, zum Beispiel wenn der Kolonnenkopf einen festgelegten Wert überschreitet. Es passt zu Kolonnen von UFO, NIXON und Abratek. So müssen Sie nicht neben der Anlage stehen und sehen trotzdem sofort, wenn sich am Kolonnenkopf etwas ändert.

EQUINOX-RK.10 ist bereits eine Kolonnensteuerung für die Rektifikationskolonne. Sie steuert Heizelemente und Magnetventile per Smartphone, arbeitet mit PID-Regelung und unterstützt Alarme. Ehrlicherweise sagen wir dazu: Die volle Automatik der Destillation funktioniert im Abo-Modell. Das Thermometer misst, die Steuerung führt den Prozess.

Denken Sie dabei daran, dass kein Gerät die Rechtslage ändert. Messtechnik ist überall dort nützlich, wo Destillation legal ist, zum Beispiel bei Wasser, Hydrolaten oder ätherischen Ölen.

Fazit: der Ablauf der Destillation in Kürze

Wie läuft also eine Destillation ab? Die Maische siedet in der Brennblase, die Dämpfe kondensieren im Kühler, und das Destillat kommt nacheinander als Vorlauf, Mittellauf und Nachlauf. Eine stabile Temperatur am Kolonnenkopf zeigt den Mittellauf an, bedeutet aber keinen 100-prozentigen Alkohol, denn die Grenze ist das Azeotrop. Der Vorlauf wird wegen der Aldehyde und Ester abgetrennt. Methanol dagegen verteilt sich über den gesamten Brand und reichert sich im Nachlauf an, deshalb darf die Destillation nicht mit Gewalt weitergetrieben werden. Messen Sie den Alkoholgehalt immer bei 20 °C. Vor allem aber denken Sie daran, dass in Polen die Destillation einer Maische ohne Eintragung in das Register eine Straftat ist, auch für den Eigenbedarf. Auch in vielen anderen Ländern ist die Destillation von Alkohol gesetzlich geregelt, in Deutschland etwa ist sie erlaubnispflichtig.

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