Temperatur an der Rektifikationskolonne: Luftdruck, „Tagestemperatur“ und was ein Anstieg bedeutet

Die Temperatur an der Rektifikationskolonne liegt bei stabilem Betrieb nahe am Siedepunkt von Ethanol, also bei etwa 78,3 °C bei einem Luftdruck von 1.013 hPa. Dieser Wert ist jedoch nicht fest: Sinkt der Luftdruck, sinkt auch der Siedepunkt, steigt der Luftdruck, steigt auch der Siedepunkt. Statt einen starren Wert zu überwachen, achten Sie deshalb besser darauf, ob die Temperatur stabil ist, und reagieren, sobald sie ansteigt.

Kurz gesagt

• Ethanol siedet bei etwa 78,3 °C bei 1.013 hPa (genau 78,37 °C laut NIST).
• Eine Änderung des Luftdrucks verschiebt den Siedepunkt: Das Thermometer EQUINOX T-4 berechnet die Korrektur mit einem Faktor von 0,026 °C pro 1 hPa.
• Die Steuerung EQUINOX-RK.10 ermittelt für jeden Prozess ihre eigene „Tagestemperatur“ (in der App TEMP DNIA, der Bezugswert für den jeweiligen Lauf), statt sich an einen festen Wert zu halten.
• Ein Temperaturanstieg oben an der Kolonne während der Abnahme bedeutet das Ende des Mittellaufs und den Beginn des Nachlaufs.
• Stabile 78 °C bedeuten nicht 100 % Alkohol: Die Grenze bei Atmosphärendruck ist das Azeotrop, etwa 96 % vol.

Welche Temperatur an der Rektifikationskolonne ist „richtig“

Den einen richtigen Wert gibt es nicht. Es gibt einen Bezugspunkt und das Verhalten der Kolonne. Der Bezugspunkt ist der Siedepunkt von reinem Ethanol: 78,37 °C bei 1.013,25 hPa laut NIST Chemistry WebBook. In der Praxis runden wir ihn auf etwa 78,3 °C.

Bei stabiler Abnahme des Mittellaufs hält sich die Temperatur im Kolonnenkopf bei normalem Luftdruck im Bereich von 78,3-78,5 °C. Das zeigt, dass die Kolonne gleichmäßig arbeitet. Ein Beweis für Reinheit ist es jedoch nicht: Ein Gemisch aus Ethanol und Wasser bildet ein Azeotrop, das bei etwa 78,15 °C siedet und etwa 96 % vol. entspricht. Bei Atmosphärendruck kann weder die Destillation noch die Rektifikation diese Grenze überschreiten, stabile 78 °C bedeuten also nicht 100 % Alkohol.

Mehr über die Siedepunkte der einzelnen Bestandteile lesen Sie in unserem Beitrag zum Siedepunkt von Alkohol.

Temperatur an der Destillationskolonne und Luftdruck

Der Luftdruck ändert sich mit dem Wetter und mit ihm der Siedepunkt. Als Faustregel gelten etwa 0,3 °C pro 10 hPa. Das WLAN-Thermometer EQUINOX T-4 verwendet einen Faktor von 0,026 °C pro 1 hPa, also etwa 0,26 °C pro 10 hPa.

Die folgende Tabelle zeigt, wie sich der Siedepunkt von Ethanol bei verschiedenen Luftdrücken ungefähr verschiebt. Die Werte sind Richtwerte, berechnet ab 78,3 °C bei 1.013 hPa mit einem Faktor von 0,026 °C/hPa.

Zwischen einem kräftigen Tief und einem Hoch liegt mehr als 1 °C. An einer Kolonne, an der Änderungen um Hundertstelgrad zählen, ist das sehr viel. Stand Ihre Kolonne gestern bei 78,3 °C und steht sie heute bei 77,9 °C, muss das nicht heißen, dass etwas nicht stimmt. Vielleicht ist einfach der Luftdruck gefallen.

Wie ein Thermometer mit Drucksensor beim Ablesen der Temperatur hilft

Das EQUINOX T-4 hat einen eingebauten Drucksensor. Es zeigt den Luftdruck in hPa auf dem Display und in der App an und berechnet außerdem, um wie viel sich der Siedepunkt von Alkohol seit dem Einschalten des Thermometers verändert hat. So unterscheiden Sie leichter einen Wetterwechsel von einer Veränderung in der Kolonne.

Das Thermometer hat vier abnehmbare Fühler (2 × 2 m und 2 × 1 m), einen Messbereich von -50 bis 125 °C und eine Auflösung von 0,01 °C. Für jeden Fühler stellen Sie einen Alarm bei Überschreiten der Temperatur ein, geben ihm einen eigenen Namen und kalibrieren ihn. Es passt zu den Kolonnen UFO, NIXON und Abratek, die Montage erleichtern eine M8-Schraube und eine Rohrschelle. App und Updates sind im Preis des Thermometers enthalten.

Wo montiert man die vier Fühler, um den gesamten Prozess zu sehen? Meist an denselben Stellen wie bei der Steuerung: Brennblase, Puffer (der untere Kolonnenabschnitt), Boden und Kondensator. Eine Auswahl an Thermometern finden Sie in der Kategorie Thermometer für die Destillation.

Sie möchten den Luftdruck und die Korrektur des Siedepunkts neben den Temperaturen sehen? Sehen Sie sich das WLAN-Thermometer EQUINOX T-4 an, mit vier Fühlern und Drucksensor.

Was ist die „Tagestemperatur“ einer Kolonnensteuerung

Da die Temperatur bei stabilem Betrieb vom Luftdruck des jeweiligen Tages abhängt, kann sich die Steuerung nicht an einen fest eingetragenen Wert halten. Deshalb ermittelt die Kolonnensteuerung EQUINOX-RK.10 im Automatikzyklus ihre eigene „Tagestemperatur“.

Das geschieht nach der Stabilisierung der Kolonne. Die Steuerung heizt die Blasenfüllung auf, spült den Sumpf, öffnet das Kühlwasser, reduziert die Leistung, wartet, bis sich die Kolonne stabilisiert hat, und speichert erst dann, welche Temperatur heute „normal“ ist. Von diesem Bezugspunkt aus arbeitet sie weiter: Sie führt die Abnahme des Mittellaufs mit Korrektur der Abnahmegeschwindigkeit und überwacht, ob die Temperatur nach oben wegzulaufen beginnt.

Der Vorteil dieses Ansatzes ist einfach: Dieselbe Steuerung arbeitet bei Hoch und bei Tief gleich, ohne dass Schwellenwerte von Hand verstellt werden müssen. Den gesamten Zyklus beschreiben wir im Beitrag Kolonnensteuerung: vollständige Automatisierung des Prozesses.

Temperaturanstieg oben an der Kolonne: was er bedeutet

Beginnt die Temperatur oben an der Kolonne während der Abnahme zu steigen, endet der Mittellauf und der Nachlauf beginnt. Der Nachlauf besteht aus höheren Alkoholen mit höherem Siedepunkt, zum Beispiel Propanol (etwa 97 °C). In der Brennblase steigt die Temperatur, und im Kolonnenkopf beginnt sie langsam über etwa 78,5 °C zu klettern.

Die Steuerung EQUINOX-RK.10 erkennt diesen Moment und meldet das Auftreten des Nachlaufs. In Versionen mit Umschaltung des Abnahmewegs kann sie auch die Abnahme umschalten. Am Thermometer T-4 bemerken Sie denselben Moment über einen Alarm am Fühler oben an der Kolonne: Ihr Smartphone meldet sich, sobald der Schwellenwert überschritten wird.

Ein eigenes Thema ist der Kondensator. Steigt die Temperatur im Kondensator über eine sichere Schwelle, ist das ein Zeichen, dass die Kühlung nicht nachkommt. Die Steuerung stoppt dann den Betrieb und löst einen Alarm aus.

Was die Temperatur an der Kolonne nicht verrät

Ein Thermometer zeigt die Temperatur des gesamten Gemischs an einer bestimmten Stelle, nicht seine Zusammensetzung. Zwei Dinge sollten Sie sich merken:

• Methanol lässt sich nicht nach Thermometer abtrennen. Reines Methanol siedet bei 64,7 °C, trennt sich in einer Wasser-Ethanol-Lösung aber nicht zu Beginn des Prozesses ab. Es verteilt sich über den gesamten Lauf und sammelt sich im Nachlauf. Methanol ist stark giftig, und kein Temperaturwert beweist, dass keines vorhanden ist.
• Die Temperatur misst nicht den Alkoholgehalt. Dafür gibt es das Alkoholometer, kalibriert auf 20 °C.

Dieser Text behandelt Messung und Automatisierung, nicht die Herstellung von Alkohol. Prüfen Sie vor der Inbetriebnahme der Anlage die in Ihrem Land geltenden Vorschriften. In vielen Ländern ist die Destillation gesetzlich geregelt.

Häufige Fragen zur Rektifikationskolonne

Welche Temperatur sollte oben an der Rektifikationskolonne herrschen?

Bei stabilem Betrieb eine Temperatur nahe am Siedepunkt von Ethanol, also etwa 78,3 °C bei 1.013 hPa. Bei anderem Luftdruck verschiebt sich dieser Wert, deshalb ist seine Stabilität wichtiger als die Zahl selbst.

Um wie viel ändert sich der Siedepunkt, wenn sich der Luftdruck ändert?

Um etwa 0,3 °C pro 10 hPa. Das Thermometer EQUINOX T-4 berechnet die Korrektur mit einem Faktor von 0,026 °C pro 1 hPa und zeigt an, um wie viel sich der Siedepunkt seit dem Einschalten verändert hat.

Was ist die „Tagestemperatur“?

Ein Bezugspunkt, den die Steuerung EQUINOX-RK.10 nach der Stabilisierung der Kolonne ermittelt, für jeden Prozess neu. Dadurch arbeitet die Steuerung bei hohem und bei niedrigem Luftdruck gleich, ohne manuelle Änderung der Schwellenwerte.

Was bedeutet ein Temperaturanstieg oben an der Kolonne?

Das Ende des Mittellaufs und den Beginn des Nachlaufs. Die Steuerung EQUINOX-RK.10 erkennt und meldet das, am Thermometer T-4 bemerken Sie es über einen Alarm am Fühler.

Bedeuten stabile 78 °C reinen Alkohol?

Nein. Bei Atmosphärendruck ist das Azeotrop mit etwa 96 % vol. die Grenze. Eine stabile Temperatur sagt, dass die Kolonne gleichmäßig arbeitet, nicht, dass das Produkt hundertprozentig ist.

Fazit

Die Temperatur an der Rektifikationskolonne liegt bei etwa 78,3 °C bei 1.013 hPa, doch der Luftdruck kann sie um mehr als ein Grad verschieben. Entscheidend sind daher die Stabilität und der Moment des Anstiegs, nicht ein starrer Wert. Das Thermometer EQUINOX T-4 misst mit einer Auflösung von 0,01 °C und berechnet die Druckkorrektur selbst, die Steuerung EQUINOX-RK.10 ermittelt die „Tagestemperatur“ und erkennt den Nachlauf. Beide Geräte stammen von einem Hersteller aus Polen.

Sie möchten Luftdruck und Temperaturen in einer App sehen? Sehen Sie sich das WLAN-Thermometer EQUINOX T-4 an, und wenn Sie lieber einen Vollautomaten möchten, die Kolonnensteuerung EQUINOX-RK.10.

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